清洁验证取样方法——擦拭取样
发表时间:2025-05-15取样方法的选择取决于设备、待检测残留物的性质、残留物限度以及所需的分析方法。取样方法包括目视检查、擦拭取样、淋洗取样、接触碟取样等。上述方法各有其优点与局限性,在验证方案设计时,通常考虑采用多种取样方法相结合,例如目视检查加其他取样方法。
擦拭取样方法
选择拭子前需要评估拭子性质,如析出物和脱落物。拭子头部的大小、形状、材质甚至把手的性质均可能影响擦拭效果,建议选择专用的拭子进行擦拭取样。擦拭取样面积一般为5cm×5cm。考虑到检验方法的因素,如产品限度较低,也可增加擦拭取样面积,如采用10cm×10cm,另外,还可采取增加进样量、减少擦拭提取溶液体积、对提取溶液适当浓缩等方式以适应检验方法。擦拭取样方法参见图1、2、3,亦可采用经验证的其他擦拭取样方法。
图1:常见的擦拭取样方法
擦拭取样步骤:
1、用溶剂湿润拭子;
2、挤出拭子多余溶剂;
3、使用足够的力量使拭子完全接触到擦拭表面;
4、使用来回的动作,使拭子一面与取样点表面完全接触,平稳而缓慢地擦拭;
5、把拭子翻过来;
6、在垂直方向擦拭同一区域。
图2:擦拭不规则表面
图3:擦拭工艺管路内表面
擦拭取样优缺点对比参见表1。
表1擦拭取样优缺点对比
注意事项
清洁验证方案中应当合理设定取样顺序、取样位置,避免多次取样之间的相互影响。擦拭取样位置不应重叠。
取样回收率
所有被取样表面均需建立回收率值。对于擦拭取样和淋洗取样,可以在所有表面上进行取样回收率研究,也可基于研究数据采用对所有表面分组或分类的方法进行回收率研究。如果产品直接接触面总表面积占设备总面积很小比例(如低于1%或2%),且经证明没有特殊选择性高吸附材质的取样表面,可不进行取样回收率研究。这种表面的取样回收率值可采用其他已进行取样回收率研究的最低值,或者规定的最低取样回收率限度。
擦拭法取样回收率研究
将已知浓度的残留物溶液涂布在材质试样上,干燥后,采用清洁验证方案中规定的擦拭方法进行取样。回收量与材质试样上的加入量的百分比即为取样回收率。一般情况下,每个残留物和表面类型的组合至少需要两个人进行擦拭回收率研究,每人需要至少重复三次回收率研究,采用每人最低平均回收率为确定值。同一涂布水平的回收率结果的相对标准偏差(RelativeStandardDeviation,RSD)通常不超过30%。
在进行化学取样回收率研究确认取样方法时,取样回收率在70%或更高时,通常可不需使用取样回收率修正残留限度或分析结果;当取样回收率在50%-70%时,则应当修正残留物限度或分析结果;通常情况下,回收率低于50%不可接受。
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